Studi di White Laue e diffrazione delle polveri per rivelare i meccanismi dell'HCP

Mar 08, 2023

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 2173 (2023) Citare questo articolo

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I meccanismi di trasformazione di fase da esagonale chiuso (HCP) a cubica a corpo centrato (BCC) nei singoli cristalli di Mg vengono osservati utilizzando una combinazione di tecniche di diffrazione di Laue a fascio policromatico e di diffrazione di polvere a fascio monocromatico sotto pressioni quasi idrostatiche fino a 58 ± 2 GPa a temperatura ambiente. Sebbene gli esperimenti siano stati eseguiti con mezzi di pressione sia He che Ne, i cristalli inevitabilmente subiscono una deformazione plastica dopo essere stati caricati a 40–44 GPa. La plasticità è compensata dallo scorrimento della dislocazione che causa disorientamenti locali fino a 1°–2°. I cristalli selezionati vengono tracciati mappando i punti di diffrazione di Laue fino all'inizio della trasformazione da HCP a BCC, che si determina essere ad una pressione di 56,6 ± 2 GPa. L'intensità delle riflessioni Laue dei cristalli HCP diminuisce rapidamente ma non si osservano riflessioni dalla fase cristallina BCC con un ulteriore aumento della pressione. Tuttavia, la diffrazione della polvere mostra la formazione del picco di 110 BCC a 56,6 GPa. L'intensità di picco aumenta a 59,7 GPa. Dopo la trasformazione completa, si forma un aggregato BCC simile a polvere che rivela la natura distruttiva della trasformazione da HCP a BCC in singoli cristalli di Mg.

Il magnesio (Mg) e le sue leghe sono studiati da decenni e negli ultimi anni hanno suscitato sempre più interesse. In ingegneria, le leghe di Mg sono promettenti grazie alla loro leggerezza e all'elevata resistenza specifica, che è particolarmente importante nelle industrie elettroniche e dei trasporti1,2,3. Nelle scienze geologiche, il Mg è un componente di minerali commercialmente importanti come dolomite, magnesite, brucite, carnallite e olivina. Poiché la formazione di questi minerali avviene ad alte pressioni, è di fondamentale interesse comprendere le trasformazioni di fase che avvengono nel materiale sottoposto a queste condizioni.

Nel 1985, Olijnyk e Holzapfel4 hanno osservato sperimentalmente la trasformazione di BCC-HCP in Mg nell'intervallo di 50 ± 6 GPa e nel 2014 Stinton et al.5 hanno confermato questo intervallo. Tuttavia, entrambi i lavori hanno utilizzato condizioni di carico non idrostatiche che hanno portato a incertezze sulla pressione nominale. In4, l'isopropanolo è stato utilizzato come mezzo di trasmissione della pressione (PTM). Negli alcoli utilizzati come PTM, la deviazione della pressione può raggiungere fino a 2,5 GPa a 20 GPa di pressione media6. Nel caso 5 non è stato utilizzato alcun mezzo di trasmissione della pressione. Oltre a ciò, i campioni di polvere e le misurazioni della diffrazione delle polveri utilizzate in4,5 non hanno fornito informazioni sul meccanismo della trasformazione. Ulteriori studi teorici hanno stimato una pressione di trasformazione fino a 65 GPa7,8,9,10. Con stime così ampie, è fondamentale non solo verificare sperimentalmente la pressione di trasformazione da HCP a BCC, ma anche rivelarne il meccanismo per grandi aggregati cristallini come mono o policristalli.

In questo lavoro, abbiamo combinato la diffrazione di Laue del fascio policromatico e la diffrazione di polvere monocromatica presso l'Advanced Photon Source, High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) per studiare i meccanismi della trasformazione di fase HCP-BCC nei singoli cristalli di Mg a temperatura ambiente e pressione quasi idrostatica fino a 58 ± 2 GPa11,12.

Campioni di Mg puro con purezza nominale 99,9 +% sono stati tagliati da un singolo cristallo di Mg sfuso in piccoli pezzi con uno spessore di ~ 10 um utilizzando un trapano laser presso HPCAT13. Ciascun campione è stato inserito in una cella a incudine di diamante (DAC) BX90 utilizzando un micromanipolatore12. Tutti i campioni sono stati caricati nel DAC in modo che il piano basale del cristallo HCP fosse perpendicolare al fascio di raggi X e parallelo al piano DAC. Per la descrizione dettagliata e l'illustrazione del lettore DAC fare riferimento a14. Per diversi campioni sono stati utilizzati DAC con culet di 300 e 200 μm di diametro. Il culet più piccolo consente di ottenere una pressione più elevata ma causa un gradiente di stress più elevato15,16,17. La guarnizione in renio (Re) è stata pre-dentata fino a 35 μm ed è stato praticato un foro di 150 o 100 μm di diametro nella guarnizione rispettivamente per culetti da 300 e 200 um. Dopo il caricamento alla pressione più alta, i campioni sono stati analizzati mediante microscopia ottica o elettronica per determinare la presenza di campioni a ponte (schiacciamento) tra i diamanti. Non è stato osservato alcun ponte dopo aver caricato a pressioni fino a 58 ± 2 GPa, ad eccezione del ponte parziale di un campione illustrato nel materiale supplementare dell'articolo. Sette campioni sono stati testati con incudini per culetti da 300 μm e tre campioni sono stati testati con incudini per culetti da 200 μm. Tra questi, solo quattro campioni caricati con culetti da 300 μm e Neon (Ne) come mezzo di trasmissione sono stati testati con successo a pressioni superiori a 40 GPa. Altri campioni hanno mostrato una deformazione plastica significativa fino alla completa scomparsa dei punti di diffrazione come descritto di seguito. La differenza tra la dimensione del culet di 300 μm e quella di 200 μm deriva probabilmente dal diverso gradiente di pressione attraverso il culet. È noto che i culet più piccoli producono un gradiente di pressione maggiore18,19 che comporterebbe una maggiore deformazione plastica dei cristalli di Mg.